齐墩果酸简介与含量检测及鉴定方法-湖南赛禾生物科技有限公司

齐墩果酸简介与含量检测及鉴定方法

来源：湖南赛禾生物科技有限公司发布日期：2022-03-23 关注：

　　齐墩果酸是从龙胆科植物獐牙菜属的青叶胆全草或女贞子的果实中分离提取而得一种五环三萜类化合物，以游离体和配糖体存在于多种植物中。齐墩果酸在植物中存在很广泛，一般含量0.2%～2%。葫芦科植物罗锅底含量较高为1.5%～2%，女贞子果实含量0.6%～0.7%。齐墩果酸为白色针状结晶(乙醇)，无臭、无味。对酸、碱不稳定。熔点308～310℃，[α]20D+73.3°(c=0.15，氯仿)，不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和氯仿。

　　简介

　　主要提取来源木犀科植物齐墩果olea europaea l.的叶；女贞ligustrum lucidum ait.果实；龙胆科植物青叶胆swertia mileensis t.n.he et w.l.shi全草；川西獐牙菜s.mussotii franch.；伞形科植物大星芹astrantia major l.的叶、根；五加科植物楤木aralia chinensis l.的根皮及茎皮；葫芦科植物大籽雪胆hemsleya macrosperma c.y.wu、可爱雪胆hemsleya amabilis diels、中华雪胆hemsleya chinensis cogn.（金龟莲、罗锅底)的块根。

　　化合物简介

　　物化性质

　　外观与性状：白色粉末

　　密度：1.1 g/cm

　　熔点：>300℃(lit.)

　　沸点：553.5℃at 760 mmHg

　　闪点：302.6℃

　　折射率：1.557

　　稳定性：Stable at normal temperatures and pressures.

　　储存条件：2-8℃

　　安全信息

　　海关编码：2918199090

　　WGK Germany：2

　　危险类别码：R36/37/38

　　安全说明：S26-S36

　　RTECS号：RK0177965

　　危险品标志：Xi

　　物性数据

　　1.性状：为白色结晶性粉末

　　2.熔点（ºC）：310

　　3.沸点（ºC,常压）：554

　　4.比旋光度（º）：[α]20D为83.3°

　　5.燃烧热（KJ/mol）：95.9

　　6.溶解性：几乎不溶于水，微溶于乙醇和氯仿。

　　分子结构数据

　　1、摩尔折射率：133.57

　　2、摩尔体积（cm3/mol）：414.9

　　3、等张比容（90.2K）：1077.0

　　4、表面张力（dyne/cm）：45.4

　　5、极化率（10-24cm3）：52.95

　　齐墩果酸生产方法

　　1醇提法

　　将木根皮100g切成小块或丝状，加500ml 70%乙醇回流提取3次，每次约3h，醇提取液合并；然后蒸馏回收大部分乙醇，再加入硫酸使其浓度为15%，回流2h，放冷后过滤,滤饼用水洗3次，再用3%NaOH液煮沸2次，用水煮沸1次，每次沸腾后过滤，可得灰白色钠盐粗品。将粗品加约8倍量85%以上乙醇，0.5%活性炭,回流40min，过滤，滤液用HCl调至pH=3～4,放置过夜，过滤，滤饼用蒸馏水洗至无氯离子，干燥即得齐墩果酸精品。

　　2水提取法

　　取木根皮块粉碎后，用水煎煮3次，每次约1h，合并水煎液，浓缩成稀膏状。然后加入浓硫酸不断搅拌，使其浓度达到20%，加热约1h，放冷后加水稀释，过滤，滤饼水洗后，用3%NaOH溶液煮沸2次，水煮沸1次，每次沸腾后过滤，得钠盐粗品。将粗品加约8倍量85%以上乙醇，0.5%活性炭，回流40min，过滤，滤液再用HCl调至pH=3～4，放置过夜，过滤，滤饼用蒸馏水洗至无氯离子，干燥即得本品。

　　药典鉴别

　　(1)取该品约50mg，加氯仿2ml溶解后，加硫酸2滴，振摇，静止，氯仿液自无色（或淡黄色）渐变为淡红色。

　　(2）取该品少量，加乙酸酐lml，微热使溶解，滴加硫酸1滴，即显紫红色，放置后色渐变深。

　　(3）取该品少量，加香草醛的冰乙酸溶液（香草醛0.5g，加冰乙酸10ml溶解，即得）0.2ml，加高氯酸0.8ml，置沸水浴中加热数分钟，显紫红色，加乙酸乙酯2ml，紫红色溶入乙酸乙酯中，放置不变色。

　　(4）该品的红外光吸收图谱所显的各主要吸收峰应与对照品一致。

　　检查
　　氯化物取该品50mg加水25ml，强力振摇15min，滤过，取滤液依法检查（中国药典1977年版一部附录4页），如发生浑浊，与标准氯化钠溶液7ml成的对照液比较，不得更浓（0.14%）。

　　有关杂质取该品，加等量的乙醇，氯仿制成每lml中含lmg的溶液，照薄层层析法（中国药典1977年版一部附录38页）试验，吸取上述溶液l0ml，点于硅胶G薄层板上，以氯仿：丙酮（10:1）为展开剂。展开后，取出挥散溶剂，喷以5%磷钼酸乙醇液显色，置120℃加热数分钟，除主斑点外，不得显其他斑点。

　　干燥失重取该品约0.5g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（中国药典1977年版一部附录44页）。

　　炽灼残渣不得过0.1%（中国药典1977年版一部附录45页）。

　　含量测定

　　取该品约0.15g，精密称定，加无水乙醇20ml、苯5ml，微热使溶解，加酚酞指示液8滴，用0.05mol/L乙醇制氢氧化钾液滴定，并做空白试验校正，即得（每lml0.05mol/L乙醇制氢氧化钾液相当于22.84mg的C30H48O3）。

　　

　　

上一篇：芍药苷的基本介绍与检测方法

下一篇：一张表看懂什么是植物提取物？