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芍药苷的基本介绍与检测方法

来源:湖南赛禾生物科技有限公司    发布日期:2022-03-29    关注:

  基本信息

  【化学名】5beta-[(Benzoyloxy)methyl]tetrahydro-5-hydroxy-2-methyl-2,5-methano-1H-3,4-dioxacyclobuta[cd]pentalen-1alpha(2H)-yl-beta-D-glucopyranoside

  【分子式】C23H28O11

  【C A S号】23180-57-6

  纯度:98%以上,检测方法HPLC。

  【来源】毛茛科植物芍药Paeonia albiflora Pall的根,牡丹P.suffrsticosa Andr的根,紫牡丹P.delarayi Franch的根,含量以赤芍为高。

  【规格】10%,20%,30%,50%,90%,98%

  【有效成分】白芍总甙(total glucosides of paeonia,TGP)是芍药甙(paeoniflorin)、羟基芍药甙(hydroxy-paeoniflorin)、芍药花甙(paeonin)、芍药内酯甙(albiflorin)、苯甲酰芍药甙(benzoylpaeoniflorin)的总称,简称TGP。

  理化性质

  为吸湿性无定形棕褐色粉末(90%为类白色粉末),[α]16D-12.8。(C=4.6,甲醇),四醋酸酯为无色针状结晶,熔点:196℃。在酸性环境下芍药甙稳定(pH2~6),在碱性环境下不稳定。

  含量测定


  检测一般采用方法1,方法2也可以检测,做生产高含量最好采用方法1,可以有助工艺人员更好判断产品的纯度。对照品溶解后容易分解。

  1照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含的60μg的溶液,即得。[1]

  2改进白芍中芍药苷的含量测定方法。方法:比较了《中国药典》方法和改进方法。流动相为甲醇-水(30:70),检测波长为230nm。结果;此方法线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为101.518%.RSD为1.682%。结论:改进的方法简便.准确,可减少有机溶剂对人的毒害和对环境的污染,为实践中芍药苷的含量测定方法提供参考依据。

  测定方法

  芍药甙的测定—高效液相色谱法

  应用范围:该方法采用高效液相色谱法测定桂枝茯苓丸中芍药甙的含量。[1]

  该方法适用于中成药桂枝茯苓丸。

  方法原理:供试品于锥形瓶中,加适量稀乙醇超声提取,放冷,摇匀,滤过,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长230nm处检测芍药甙的吸收值,计算出其含量。

  试剂:1.乙腈(色谱纯)

  2.磷酸

  3.乙醇

  仪器设备:1仪器

  1.1高效液相色谱仪

  1.2色谱柱

  十八烷基键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm)

  1.3紫外吸收检测器

  2色谱条件

  2.1流动相:乙腈0.1%磷酸溶液=15 85

  2.2检测波长:230nm

  试样制备:1.称取供试品

  取桂枝茯苓丸10g左右,研细均匀,精密称定0.1g。

  2.对照品溶液的制备

  精密称取芍药甙对照品1mg,加乙醇制成0.1mg/mL的对照品溶液。

  3.供试品溶液的制备

  将供试品置有塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25mL。密塞,称重,超声处理30min,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

  注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

  操作步骤:1.标准曲线绘制

  精密吸取芍药甙对照品溶液4,7,10,13,16μL分别注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,在波长230nm处测定芍药甙的峰面积积分值,以峰面积积分值对进样量进行回归,绘制标准曲线。

  2.供试品测定

  分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长230nm处测定芍药甙的峰面积积分值,用外标法计算出芍药甙的含量。

 

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